СПОСОБ КРОЛЛЯ
СПОСОБ КРОЛЛЯ
В тридцатые годы XX века в Люксембурге усердно трудился над разработкой способа восстановления четыреххлористого титана металлическим магнием немецкий исследователь Вильгельм Кролль. Его не очень смущало то обстоятельство, что такая попытка была сделана еще в 1892 году и закончилась неудачей. Первые опыты по восстановлению титана металлическим магнием проводили в среде углекислого газа, вследствие чего получаемый металл оказывался загрязненным большим количеством углерода. Кролль же оформлял свои опыты несколько по-другому — так, чтобы не допустить попадания в металлический титан примесей водорода, азота, углерода и кислорода — самых вредных для титана, резко ухудшающих его пластичность.
Процесс шел в атмосфере очищенного инертного газа аргона при температуре около 1000 °С. Для предотвращения взаимодействия реакционной массы со стенками внутренняя поверхность реактора была облицована молибденом. Полученный металл обрабатывали слабым раствором соляной кислоты для удаления солей магния, которыми он был пропитан. Зерна титана прессовали в прутки и плавили в специальном электровакуумном устройстве, после чего металл прокатывали в полосы миллиметровой толщины. Полосы можно было сгибать не только в горячем состоянии, но и в холодном,и они не ломались. Свои опыты на крупной лабораторной установке Кролль проводил по заданию немецкого химического концерна "Сименс”. Запатентовал же он свой метод получения титана в США в 1940 году.
После тщательного изучения всех методов получения технически чистого титана специалисты из Горного бюро США остановились на способе Кролля, как самом подходящем для промышленного освоения. Начиная с 1942 года Горное бюро проводило опыты в полупромышленном масштабе на установке в Буолдер-Сити (штат Невада). Вскоре Вильгельм Кролль стал сотрудником бюро и дальнейшие эксперименты проходили при его непосредственном участии.
В установке, предложенной Кроллем, предусматривалась загрузка слитков магния в реактор из мягкой стали. Когда магний расплавлялся, в реактор начинал поступать жидкий четыреххлористый титан. Образующийся в результате реакции хлористый магний удаляли по ходу плавки. Однако некоторое количество хлорида все же оставалось и вместе с неизрасходованным металлическим магнием загрязняло получаемый титан. Кроме того, при выщелачивании крупиц титана слабым раствором соляной кислоты в готовый продукт попадало некоторое количество водорода, что снижало качество металла. Поэтому для очистки реакционной массы получила распространение в дальнейшем отгонка примесей в вакууме при высокой температуре — так называемая вакуумная дистилляция.
Возможные области применения титана по-настоящему выяснились только в 1943 году. Одним из важнейших потребителей нового промышленного металла должна была стать реактивная авиация, и вскоре после окончания второй мировой войны исследования способа восстановления металлического титана проводились особенно интенсивно. В 1946 году Горное Бюро США на основании длительных экспериментов подтвердило возможность промышленного производства титана способом, предложенным Вильгельмом Кроллем.
18 сентября 1948 года американский химический концерн ”Дюпон де Немур” объявил о начале промышленного производства нового конструкционного материала. Выпуск титана- сырца на рынок в те годы составлял всего 45 килограммов в сутки, а каждый килограмм металла стоил более 10 долларов.
Быстрый рост производства титана обусловливался возникновением и развитием новых отраслей промышленности и техники — в первую очередь космической, которая потребовала новых конструкционных материалов, обладающих высокими качествами.