2.5. РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Рентгеновский спектральный анализ (РСА) является очень чувствительным и точным методом локального анализа. Малый диаметр электронного зонда (около 1 мкм) позволяет определять состав вещества в объеме, равном нескольким кубическим микронам, то есть состав практически пылевидных частиц. Метод РСА основан на изучении рентгеновских лучей, испускаемых атомами вещества, возбужденными потоками электронов высокой энергии.

Рассматриваемый метод является практически неразрушающим. Он всегда применяется совместно с растровым электронно-микроскопическим исследованием и позволяет устанавливать качественно и количественно химический состав исследуемых объектов с предельной чувствительностью до 0,1-0,01% по массе.

Рентгеноспектральный анализ может быть реализован двумя основными способами:

• На исследуемый объект направляется сфокусированный пучок электронов (электронный зонд), который, попадая на объект, вызывает в нем характеристическое рентгеновское излучение. Этот вид анализа получил название электронного микрозондирования.

• На объект попадает рентгеновский луч, вызывающий вторичное рентгеновское излучение, почему метод и называется рентгеновским флуоресцентным анализом.

Особо следует остановиться на первой разновидности РСА, имеющей наибольшее распространение. С помощью микрозонда достигается возможность анализа малых площадей, что имеет особенно важное значение при экспертизе микрообъектов. Свойства различных материалов зависят не только от структуры, но и от однородности химического состава. Для определения химического анализа от бора до урана (кроме кислорода и фтора) в микрообъемах (3-¹⁰ мкм³) различных объектов, как металлических, так и неметаллических, применяются микроанализаторы для микрорентгеноспектрального анализа, например МАР-2.

Основной принцип работы этого прибора заключается в том, что поток электронов, созданный электронной пушкой и имеющий определенную длину волны взаимодействия с микрообъемами поверхности объекта, вызывает характеристическое рентгеновское излучение. Его длина волны свойственна только одному определенному элементу, входящему в состав того или иного локального участка объекта. Измеряя интенсивность характеристического излучения и сравнивая ее с интенсивностью излучения от эталона, имеющего известное содержание этого же элемента, можно рассчитать его концентрацию в изучаемом объекте. Результаты анализа с помощью МАР-2 могут регистрироваться непрерывно на площади объекта до 200 ? 200 мкм². Рентгеновские спектры анализируются с помощью спектрометра, что и дает возможность определять элементный состав пробы.

К достоинствам рентгеновского спектрального анализа относятся: возможность обнаружения и изучения очень малых количеств веществ; простота спектров, которые содержат небольшое число линий, вполне определенное для каждого исследуемого объекта; возможность успешного анализа редкоземельных элементов, металлов платиновой группы и т.д., с трудом разделяемых химическим путем; сохранность веществ при проведении анализа.

С помощью рентгеновского спектрального анализа можно получить ценные данные о составе локальных включений и топографии распределения элементов по поверхности объекта, но использование его в экспертно-криминалистических подразделениях затруднено в связи со сложностью и высокой стоимостью.

Применение методов рентгеновской спектрометрии, в частности рентгеновского флуоресцентного анализа, дает возможность определять качественный и количественный элементный состав неизвестных веществ и материалов, не уничтожая и не изменяя исходного объекта. Последний может быть затем исследован другими методами или использован в качестве эталона сравнения.